JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》doc

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　　化学分析测量不确定度评定 JJF 1135-2005化学分析测量不确定度评定 1135 2005 化学分析 测量 不确定 评定

　　JJF 中华人民共和国国家计量技术规范 JJF 1135－2005 化学分析测量不确定度评定 Evaluation of Uncertainty in Chemical Analysis Measurement 2005－09－05发布 2005－12－05实施 国 家 质 量 技 术 监 督 局 发 布 JJF 1135-2005 化学分析测量不确定度评定 Evaluation of Uncertainty in Chemical Analysis Measurement JJF 1135－2005 本规范经国家质量监督检验检疫总局于2005年9月5日批准，并自2005年12月5日起实施。 归口单位：全国物理化学计量技术委员会 起草单位：国家标准物质研究中心 本规范由全国物理化学计量技术委员会负责解释 本规范主要起草人： 倪晓丽（国家标准物质研究中心） 参加起草人： 邵明武（国家标准物质研究中心） 卢晓华（国家标准物质研究中心） 宋小平（国家标准物质研究中心） 目 录 1 应用场景范围 (1) 2 引用文件 (1) 3 基本术语及定义 (1) 4 化学分析测量结果不确定度的大多数来自 (3) 4.1 被测对象的说明 (3) 4.2 取样 (3) 4.3 样品制备 (3) 4.4 针对测量系统的标准物质的选择 (3) 4.5 仪器检定/校准 (3) 4.6 分析测量 (4) 4.7 数据处理 (4) 5 化学分析测量结果不确定度评定过程 (4) 5.1 详细说明被测量 (4) 5.2 识别不确定度来源 (5) 5.3 量化不确定度 (5) 5.4 合成标准不确定度的计算 (7) 5.5 扩展不确定度的给出 (8) 6 化学测量不确定度评定结果的表示 (8) 6.1 用标准不确定度表示 (8) 6.2 用扩展不确定度表示 (8) 6.3 测量结果不确定度的有效数字表示 (0) 附录A 化学分析测量不确定度的评定程序示意图 (10) 附录B 分布函数与标准不确定度计算表 (11) 附录C t分布在不同置信概率p与自由度n的tp(n)值(t值) (12) JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》 (Evaluation of Uncertainty in Chemical Analysis Measurement) 本技术规范遵循《测量不确定度表示指南》(GUM)和《化学分析中不确定度的评估指南》()的基础原理，结合化学分析测量的特点，从科学性、规范性、实用性的方面出发，建立评定模型，规范化学分析测量不确定度的评定及表示方法。 1 应用场景范围 本规范适用于所有准确度要求的化学分析测量和从基础研究到例行分析测量的所有的领域。例如 a) 建立国家化学计量基、标准及国际比对； b) 标准物质的研制； c) 化学测量方法的制定与评价、能力验证； d) 化学分析仪器的检定/校准、型式评价； e) 化学测量研究、开发和产品仲裁检验； f) 科研、生产中的质量控制、质量保证等。 2 引用文件 JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》 JJF 1001-1998《通用计量学术语及定义》 JJF 1071-2000《国家计量校准规范编写规则》 EURACHEM/CITAC Guide Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement(《化学分析中不确定度的评估指南》) ISO 5625 Accuracy of Measurement Methods and Results 使用本规范时，应注意使用上述引用文件的现行有效版本。 3 基本术语及定义 3.1 [测量]不确定度 uncertainty [of a measurement] 表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。 注: 1 此参数可以是诸如标准偏差（或其指定倍数），或说明了置信水平的区间半宽度。 2 测量不确定度由多个分量组成。其中一些分量可用测量列结果的统计分布估算，并用实验标准偏差表征。另一些分量则可用基于经验或别的信息的假定概率分布估算，也可用标准偏差表征。 3 测量结果应理解为被测量之值的最佳估计，而所有的不确定度分量均对分散性有贡献，包括那些由系统效应引起的分量，如与修正值和参考标准有关的分量。 3.2 标准不确定度 standard uncertainty 以标准偏差表示的测量结果的不确度。 3.3 不确定度的A类评定(A类不确定度的评定)uA type A evaluation of uncertainty 用对观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度。 3.4 不确定度的B类评定(B类不确定度的评定)uB type B evaluation of uncertainty 用不同于观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度。 3.5 合成标准不确定度uc(y) combined standard uncertainty 当测量结果是由若干个其他量的值求得时，按其他量的方差或和协方差算得的标准不确定度. 3.6 扩展不确定度U expanded uncertainty 确定测量结果区间的量，合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。 注： 1 可将这部分看作包含概率或区间的置信水平。 2 为使特定的置信水平与扩展不确定度确定的区间联系，需要明晰或暗示测量结果及其合成标准不确定度所表征的概率分布的假定。对赋予这个区间的置信水准的了解只能达到证明这些假定正确的程度。 3 用合成标准不确定度uc和包含因子k计算得到扩展不确定度。 3.7 包含因子 coverage factor 为求得扩展不确定度，对合成标准不确定度所乘之数字因子。 注： 1 包含因子等于扩展不确定度与合成标准不确定度之比。 2 包含因子一般为2或3. 3.8 自由度 degrees of freedom 在方差计算中，和的项数减去对和的限制数。 3.9 置信概率 coverage factor 与置信区间或统计包含区间有关的概率值。 3.10 算术平均值 arithmetic mean (or average) N次测量结果的算术平均值。 3.11 实验标准[偏]差 experimental standard deviation n次测量结果的标准差是总体标准差σ的估计值，对同一被测量作n次测量，表征测量结果分散性的量s可按下式算出： 式中：xi——第i次测量的结果； ——n次测量结果的算术平均值。 3.124 平均值的标准偏差 standard deviation of average 取自总体的n个独立结果的平均值的标准偏差为： 3.13 相对标准偏差(RSD) relative standard deviation 实验标准差除以该样本的平均值。常表示为变异系数(CV)。也常表示为百分数。 4 化学分析测量结果不确定度的大多数来自 一般分析测量过程：被测对象的说明——取样——样品制备——针对测量系统的物质(CRM)选择——仪器检定/校准——分析测量——获得数据——数据处理——结果表示和必要说明。 4.1 被测对象的说明 a) 被测对象的了解不完全，例如被测定的物质缺少确切的结构说明； b) 样品均匀性和稳定性。 4.2 取样 a) 样品代表性； b) 特定取样方法的影响(如随机、定向等)； c) 样品移动的影响(如密度)； d) 物质的物理状态(如固体、液体、气体)； e) 温度和压力的影响； f) 取样过程对组分的影响(如在取样系统中吸附不同)。 4.3 样品制备 a) 均匀性和/或次级取样的影响； b) 干燥； c) 粉碎； d) 溶解； e) 萃取； f) 沾污(痕量分析尤为突出)； g) 衍生(化学影响)； h) 失活(生物样品)； i) 稀释； j) 富集； k) 称量和容量器具； l) 环境条件的影响或测量。 4.4 针对测量系统的标准物质选择 a)标准物质的不确定度； b)标准物质与样品匹配。 4.5 仪器检定/校准 a) 仪器检定/校准过程； b) 检定/校准用标准物质及不确定度； c) 样品与检定/校准用标准物质的匹配； d)仪器重复性和复现性。 4.6 分析测量 a) 分析方法本身的局限性； b) 分析仪器的响应滞后； c) 仪器的分辨率、灵敏度、稳定性、噪声水平、仪器的偏倚等； d) 操作的影响(如颜色的盲区、视差和其他系统影响)； e) 基体干扰、背景扣除、试剂或其他分析物的影响； f) 试剂纯度； g) 仪器参数设定； h) 分析测量的重复性； i) 分析过程中的随机影响。 4.7 数据处理 a) 平均值的获得(如算术平均值、中位值等)； b) 引用、换算的常数或其他参数； c) 数据修约； d) 统计； e) 分析方法和过程中的某些近似和假设； f) 处理数字模型的选择(如线性最小二乘法)。 所有这些影响不确定度的因素对总不确定度的贡献要做全面的分析评定，但有时这一些因素之间并不一定都是独立的，所以一定要考虑相互之间的影响对不确定度的贡献，即要考虑协方差。 5 化学分析测量不确定度的评定过程 5.1 详细说明被测量 在全方面了解测量过程的基础上，明确要测量的量，包括被测量和所依赖的输入量的关系(如待测量、常数、校准的标准值等)。 确定被测量及其参数之间的关系，并对已知的系统性影响进行修正。建立被测对象和输入量的函数关系为：y=f(x1，x2，x3，……)，即通过对等x1，x2，x3，……每一个输入量的不确定度给出y的不确定度。 要注意影响函数或校准因子对测量结果的影响。 a) 对于具有稳定物理含义的参数测量和经典的化学分析测量，测量过程有确切的测量模型或数学模型，在这种情况下，可依据该模型和不确定度传播方法，计算或评估不确定度。 例如，用邻苯二甲酸氢钾标准物质标定氢氧化钠溶液的浓度。则有： (1) 式中 cNaOH——NaOH溶液的浓度，mol/L； 1000——由mL转化为L的换算系数； mKHP——邻苯二甲酸氢钾标准物质的质量，g； PKHP——邻苯二甲酸氢钾标准物质的纯度，g/g； MKHP——邻苯二甲酸氢钾标准物质的摩尔质量，g/mol； VT——NaOH溶液的滴定体积，mL。 b) 在仪器分析中，有些被测量经过与相应的标准物质相比较得到估计值，可按影响量得到测量数学模型。 例如，在气相色谱仪分析中，欲测量某氮中甲烷气体的摩尔分数，使用同类型含量相近的气体标准物质校准气相色谱仪(例如测量色谱峰面积)，然后，用校准后的气相色谱仪测量待测气体(测量色谱峰面积)，则有： (2) 式中 C

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